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F-5型氟元素測定儀使用說明書

所屬目錄:說明書庫瀏覽次數:390發布日期:2021-10-01作者:PLB-writer

一:概述。
現在水泥工業中廣泛采用氟化鈣(螢石)作礦化劑,氟化鈣的加入量對水泥的物理性能有很大影響。 F-5型氟元素測定儀采用蒸餾法原理,是分析水泥及原料中氟的專用輔助裝置。
二:儀器外型圖。(見附圖一)
三:儀器結構圖。(見附圖二)
四:儀器電氣原理圖。(見附圖三)
五:儀器操作。
1.儀器連接  將蒸餾瓶入口與轉子流量計上口用硅膠管連接好,將蒸餾瓶出口與蒸餾管入口用硅膠管連接,蒸餾管出口與冷凝管上口用硅膠管連接,用水嘴接入冷卻水泵出口將冷凝管下端硅膠管接在水嘴上,將冷凝管上端硅膠管接在出水的地方。取出蒸汽加熱器,將加熱器電源線連接好,先將毛細管溫度傳感器插入膠塞中,再將加熱器放入蒸餾瓶中。取出長棒溫控器傳感器,將傳感器與儀器傳感器接口連接好并放入電爐保溫罩內。至此儀器連接完畢。
2.儀器調試  在蒸餾瓶中加入900 mL水蓋緊加熱器膠塞,  將5mL蒸餾液放入石英蒸餾管中,連接好所有硅膠管連接接口。
3.開機  開機前首先檢查外接是否有冷卻水,將儀器電源插頭插入插座中,打開電源開關,打開冷卻水,觀察冷凝管中有無冷凝水充滿并應回流至水槽中。將溫控儀控制溫度設置為250℃,打開加熱開關及氣泵開關,順時針調整溫度旋鈕使溫度開關定在110℃,蒸餾瓶中水沸騰后,逆時針調整溫度旋鈕使水保持微沸既可,調節氣體流量計,控制氣體流速為100 ─ 150 mL/min,蒸餾2分
                                1
鐘后觀察冷凝管中是否有蒸餾液滴出,如有則正常,如沒有請檢查管路是否連接好,加熱器電源是否連接好。
 4.關機  關機順序為:關閉加熱─關閉氣泵─關閉冷卻水泵─關閉電源─拔掉電源插頭─結束。
六:氟的測定方法
1.方法提要
當各類試樣與磷酸共熱時,含氟礦物(CaF2)被酸分解,通入水蒸氣將其蒸餾分離,氟以氫氟酸和氟硅酸的形態蒸出,可在15 ─ 18 分鐘將50 mg 以內的氟蒸餾完全。
 CaF2  +  2H +  =  2HF↑ +   Ca2+
 4HF  +  SiO2  =  SiF4   +   2H2O
 SiF4  +  2HF  =  H2SiF6↑
蒸餾管的蒸餾物溫度以210 ~ 220 ℃(溫控儀指示溫度250℃)比較適宜。溫度過低,則蒸餾不完全,結果偏低;溫度過高,則磷酸被蒸出,結果偏高。
 蒸餾液中的氟采用鑭─EDTA容量法測定,加入過量的鑭使其與氟生成氟化鑭沉淀。剩余的鑭,以偶氮胂M為指示劑,用EDTA標準滴定溶液回滴定。反應式如下:
La3+   +    3F—    =     LaF3
La3+ (剩余)  +  H2Y2—  =  LaY—  +   2H+
La — R—(藍色)  +  H2Y2— + 2H+  =  LaY— + H4R (紫紅色)
為消除氟化鑭沉淀對剩余鑭離子的吸附,繼續加入稍過量的EDTA標準滴定溶液,然后在用鑭標準滴定溶液進行反滴定,反應式如下:

H2Y2— (過量)  +  La3+  =   LaY—   +   2H+2
H4R(偶氮胂M) (紫紅色) +  La3+  =  La — R— (藍色) + 4H+2.試劑
①  三乙醇胺—鹽酸緩沖溶液(pH6.8):   將150mL三乙醇胺溶于600ml水中,加入170mL鹽酸(1+1),用水稀釋至1L,搖勻。然后用鹽酸(1+1)和三乙醇胺調節pH至6.8(用精密pH試紙或pH計檢驗)。
偶氮胂M指標劑溶液(1.5g / L):稱取0.15g偶氮胂M指示劑,溶于150mL水中。
硝酸鑭標準滴定溶液【c(La(NO3)3=0.01moL/L)】: 稱取4.33g硝酸鑭
【La(NO3)3.6H2O】置于300mL燒杯中,加入100mL水及3滴硝酸(1+1),攪拌溶解后,用水稀釋至1L,搖勻。
EDTA標準滴定溶液【c(EDTA)=0.008moL/L】:稱取3.0gEDTA置于300
mL燒杯中,加入150mL水,加熱溶解,過濾,加水稀釋至1L,搖勻。
3. 標準滴定溶液的標定
EDTA標準滴定溶液濃度的標定:稱取0.3g已于105~110℃烘過2h的
碳酸鈣(CaCO3) ,精確到0.0001g ,置于400mL燒杯中,加入約100mL水,蓋上表面皿,沿杯口滴加鹽酸(1+1)至碳酸鈣全部溶解,加熱煮沸數分鐘。將溶液冷至室溫,移入250mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。
吸取25.00mL上述溶液于400mL燒杯中,加水稀釋至約200mL,加入適量的CMP混合指示劑,在攪拌下加入氫氧化鉀溶液(200g/L)至出顯綠色熒光后再
過量2-3mL,以EDTA標準滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈顯紅色。
EDTA標準滴定溶液的濃度按下式計算:

 

 式中:c(EDTA)—EDTA標準滴定溶液的濃度,moL/L;
 V—滴定時消耗EDTA標準滴定溶液的體積,mL;
 m—碳酸鈣的質量,g;
 100.09—CaCO3的摩爾質量,g/moL;
       (2)EDTA標準滴定溶液與硝酸鑭標準滴定溶液體積的標定:從滴定管中緩慢放出10.00 mL 硝酸鑭標準滴定溶液于300mL燒杯中,用水稀釋至約100mL,加入10mL三乙醇胺—鹽酸緩沖溶液(pH6.8)及2—3滴偶氮胂M指示劑(1.5g / L),用EDTA標準滴定溶液(0.008mol/L)滴定至由藍色變為紅色后,過量2-3mLEDTA標準滴定溶液,并讀取EDTA標準滴定溶液的總體積(V2)。然后用硝酸鑭標準滴定溶液緩慢滴定至溶液由紅色變為藍色,計下硝酸鑭標準滴定溶液的體積(V1)。
  EDTA標準滴定溶液與硝酸鑭標準滴定溶液體積比按下式計算:

      式中  K—每毫升EDTA標準滴定溶液相當于硝酸鑭標準滴定溶液的毫升數;
  V1—返滴定時消耗硝酸鑭標準滴定溶液的體積,mL;
 V2—加入EDTA標準滴定溶液的總體積,mL。
硝酸鑭標準滴定溶液對氟化鈣滴定度及對氟的滴定度按下式計算:

式中  TCaF2 —每毫升硝酸鑭標準滴定溶液相當于CaF2的毫克數,mg/mL;
 K—每毫升EDTA標準滴定溶液相當于硝酸鑭標準滴定溶液的毫升數;
 C(EDTA)—EDTA標準滴定溶液的濃度,moL/L;
117.12—(3/2 CaF2)的摩爾質量,g/moL;
TF—每毫升硝酸鑭標準滴定溶液相當于F的毫克數mg/mL;57.00—(3F)的摩爾質量,g/moL。
5.生料、水泥試樣中氟(或氟化鈣)的測定
(1)儀器準備工作:打開電源開關,設定溫控儀溫度250℃,打開溫控儀開關和加熱開關。將產生水蒸氣的蒸餾瓶中的水預先加熱至沸騰(沸騰過甚時可適當降低溫度),保持微沸狀態(溫度不要過高),打開冷卻水。
(2)測定:向300mL燒杯中加入5.00mL硝酸鑭標準滴定溶液(0.01moL/L),加入50mL水,放在冷凝管下端用以承接蒸餾液,使冷凝管下端恰好與液面相接。
 準確稱取0.15g試樣,精確至0.0001g,置于干燥的蒸餾管中(注意:勿使試料粘附于管壁)。加入5mL磷酸(應將粘附于管壁試料沖下),塞上帶有導管的磨口塞。將蒸餾管放入蒸餾爐內,迅速連接好蒸餾管的進出口部分(進氣的平直接嘴接水蒸氣瓶,出氣的傾斜接嘴與冷凝管相連),蓋上爐蓋,打開氣泵開關,調節氣體流量計,控制氣體流速50mL/min。
蒸餾15min,關上氣泵開關,取出蒸餾管,將其置于試管架中。用蒸餾水
沖洗冷凝管2—3次,由冷凝管下端取出接收蒸餾液的燒杯。
5、向蒸餾液中加入2滴酚酞指示劑溶液,滴加氫氧化鈉溶液(60g/L)使
液呈紅色,加入1滴鹽酸(1+5)使溶液呈無色,加入10mL緩沖(pH6.8)。
加入3滴偶氮胂M指示劑,用EDTA標準滴定溶液緩慢滴定至由藍色變紅色后,過量4—5mL,放置1min,邊攪拌邊用硝酸鑭標準滴定溶液緩慢滴定至溶液呈穩定的純藍色。
 氟或氟化鈣的質量百分數按下式計算:

式中  TF —每毫升硝酸鑭標準滴定溶液相當于氟的毫克數,mg/mL;
     TCaF2 —每毫升硝酸鑭標準滴定溶液相當于CaF2的毫克數,mg/mL;
 V—加入硝酸鑭標準滴定溶液的總體積,mL;
V1—滴定時消耗硝酸鑭標準滴定溶液的體積,mL;
 K—每毫升EDTA標準滴定溶液相當于硝酸鑭標準滴定溶液的毫升數;
     m—試料的質量,g。
  6. 螢石中氟化鈣的測定
   (1)測定:測定螢石中氟化鈣的含量時需先預測螢石中氟化鈣的大約含量,
確定硝酸鑭標準滴定溶液的加入量。
 (2)預測:向300ml 燒杯中加入35.00ml硝酸鑭標準滴定溶液(0.01moL/L),
放在冷凝管下端用以承接蒸餾液,加水稀釋至100ml,使冷凝管下端與液面恰
好相接。
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 準確稱取60~70mg試樣,精確至0.0001g,置于干燥的蒸餾管中(注意:
勿使試料粘附于管壁)。加入5ml磷酸(應將粘附于管壁試料沖下),立即塞
上帶有導管的磨口塞。將蒸餾管放入蒸餾爐內,迅速連接好蒸餾管的進出口
部分(進氣的平直接嘴接水蒸氣瓶,出氣的傾斜接嘴與冷凝管相連),打開氣
泵開關,調節氣體流量計,控制氣體流量50ml/min.
 蒸餾18min,關上氣泵開關。取出蒸餾管,將其置于試管架中。用蒸餾
水沖洗冷凝管2~3次,由冷凝管下端取出接收蒸餾液的燒杯。
    向蒸餾液中加入2滴酚酞指示劑溶液,滴加氫氧化鈉溶液(60g/L)使溶
液呈紅色,加入1滴鹽酸(1+5)使溶液呈無色,加入10mL緩沖溶液(pH6.8).
    加入3滴偶氮胂M指示劑溶液,用EDTA標準滴定溶液滴定至溶液由
藍色轉呈紅色后,過量4~5mL,放置2min,放置中應攪拌數次,然后邊攪拌邊用
硝酸鑭標準滴定溶液緩慢滴定至溶液呈穩定的純藍色。
預測螢石中氟化鈣的質量百分數按下式計算:

式中:
 TCaF2  --------- 每毫升硝酸鑭標準滴定溶液相當于氟化鈣的毫克數,mg/mL
   V1 --------- 加入硝酸鑭標準滴定溶液的總體積, mL;
 V2 -------- 滴定消耗EDTA標準滴定溶液總體積, mL;
 K -------- 每毫升EDTA標準滴定溶液相當于硝酸鑭標準滴定溶液的毫升數;
 m -------- 試料質量, g。
實測: 根據預測時得到的氟化鈣質量百分數計算出實測螢石試樣
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所需的硝酸鑭標準滴定溶液的總體積VA(mL)。
   硝酸鑭標準滴定溶液的總體積按下式計算:

式中:
  X'------   預測時得到氟化鈣質量百分數;
  TCaF2------ 每毫升硝酸鑭標準滴定溶液相當于氟化鈣的毫克數, mg/mL;
  m -------- 試料質量, mg 。
向300ml燒杯中加入VAmL硝酸鑭標準滴定溶液(0.01moL/L),放在冷
凝管下端用以承接蒸餾液,加水稀釋至100mL,使冷凝管下端與液面恰好相接。
  準確稱取與預測質量相近的試樣(m)精確至0.0001g,置于干燥的蒸餾管中(注意:勿使試料粘附于管壁)。加入5mL磷酸(應將粘附于管壁的試料沖下),立即塞上帶有導管的磨口塞。將蒸餾管放入蒸餾瓶內,迅速連接好蒸餾管的進出口部分(進氣的平直接嘴接水蒸氣瓶,出口的傾斜接嘴與冷凝管相連),蓋上爐蓋。打開氣泵開關,調節氣體流量計,控制氣體流速50mL/min。
  蒸餾18min,關上氣泵開關。取出蒸餾管,將其置于試管架中。用蒸餾水沖洗冷凝管2~3次,由冷凝管下端取出接收蒸餾液的燒杯。
  向蒸餾液中加入2滴酚酞指示劑溶液,滴加氫氧化鈉溶液(60g/L)使溶
液呈紅色,加入1滴鹽酸(1+5)使溶液呈無色,加入10mL緩沖溶液(pH6.8).
  加入3滴偶氮胂M指標劑溶液,用EDTA標準滴定溶液滴定至溶液由
藍色轉呈紅色后,過量4~5mL,放置2min,放置中應攪拌數次,然后邊攪拌
邊用硝酸鑭標準滴定溶液緩慢滴定至溶液呈穩定的純藍色。
螢石中氟化鈣的質量百分數按下式計算:

 

式中:
 TCaF2 ------- 每豪升硝酸鑭標準滴定溶液相當于氟化鈣的毫克數 mg/mL;
 V1 ------ 加入硝酸鑭標準滴定溶液的總體積 mL;
 V2 ------ 滴定消耗EDTA標準滴定溶液總體積 mL;
 K ------  每毫升EDTA標準滴定溶液相當于硝酸鑭標準滴定溶液的毫升數;
 M ------  試料質量, g。
(4)注意:當螢石中氟化鈣含量很高時,在預測時加入35mL硝酸鑭標
準滴定溶液的量將不夠。如果分析步驟進行到預測時,當加入偶氮酸M
指示劑后溶液不會呈純藍色而呈藍紫色,此時應滴加入硝酸鑭標準滴定溶液直至溶液呈藍色(由于沉淀吸附指示劑,應補加指示劑以便于觀察),在不斷攪拌下在過量5mL,并放置5min,在放置期間應不斷攪拌。補加2滴
指示劑溶液,用EDTA標準滴定溶液逐滴進行滴定,以下步驟與實測步
驟相同。遇到這種情況可以不需要再進行預測。

 F-5型氟測定儀裝箱單

 

1  儀器主機    1臺

2 蒸餾瓶 1000mL  1個

3  石英蒸餾管 2支
4  加熱器 8001個
5  硅膠管
6  冷凝管 1個
7  保險管  6A  2個

 

分類標簽:氟元素測定儀   

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