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CL 2006-5氯離子測定儀使用說明書

所屬目錄:說明書庫瀏覽次數:1360發布日期:2021-10-01作者:PLB-writer

 一 儀器的安裝與調試

1、概述

   隨著我國水泥工藝中窖外分解技術的廣泛應用,對水泥原料中氯含量的控制顯的尤為重要,根據生產工藝的要求,生料中的氯含量偏高將影響水泥生產工藝。另外水泥中氯含量偏高,也可能引起混凝土中的鋼筋銹蝕等問題。

2、CL2005-5氯離子測定儀的基本結構

 F-CL2005氯離子測定儀正在結構上主要由溫控部分、蒸餾部分、載氣部分、計時報餐及儀器外殼等部件組成。儀器外觀美觀、結構緊湊、安裝方便。

儀器外形見圖1

3、安裝與調試
3.1 安裝

  開箱后,請按裝箱單清點物品,將主機除去包裝,放置在平整的試驗臺上,取出備件盒中蒸餾瓶、冷凝管和石英蒸餾管等部件,按圖2裝配完成。

3.2 連接
3.2 1 將蒸餾瓶進氣口與轉子流量計出口氣連接好(蒸餾瓶 進口是通到瓶底的一端)。
3.3測試
3.3 1加入約800ml 5g/L 硝酸銀溶液于洗氣瓶中,蓋緊膠皮塞(8#塞)。
3.3 2 將50ml錐形瓶放在冷凝管下端,冷凝管下端的硅膠管插入錐形瓶溶液中,用以承受蒸餾液,錐形瓶可斜置,便于硅膠管插入溶液中。
3.3 3將石英蒸餾管放入5ml蒸餾液,連接好蒸餾管進出口部分     (連接管不要太長,)蓋上爐蓋。
3.3 4開機:打開電源,設定溫度控制儀溫度250-260攝氏度打開溫度開關,打開氣泵開關(計時器同時倒計時)。調節氣體流量計,控制氣體流量50-200ml/min(控制氣體流速4~5個/S),此時錐形瓶中應有連續的氣泡產生。否則檢查氣路是否漏氣,
3.3 6關機:依次關上溫度開關,關上氣泵開關,關上電源開關。
3.4 維修
如出現爐子不升溫等問題時,按圖3電路原理圖檢修,并按圖4線路圖檢查,
3.5 注意事項
3.5 1做實驗時,檢查氣路是否連接好,是否有漏器現象。
3.5 2 開機和關機時一定按操作步驟進行。

 

二、水泥及其原料中氯的化學分析方法
1、使用范圍
 本方法規定了采用硝酸蒸餾-硝酸貢滴定法測定水泥及其原料中氯的化學分析方法,本方法使用于水泥及其原料中的氯含量的測定。
2、方法摘要
 用規定的蒸餾裝置在約250攝氏度下,以硝酸和過氧化氫分解試樣,以凈化空氣作載體,進行蒸餾分離氯,用0.1mol/L硝酸作吸收液,蒸餾10~15min(視含量而定)后,向蒸餾液中加至乙醇的體積分數占75%以上,在PH3.5左右,以二苯碳酰肼為指示劑。用硝酸汞標準溶液進行滴定。


3、試劑
3.1除去另有說明,在分析中僅使用確認為蒸餾水或去離子水或相當純度的水,所用試劑為分析純或優級純試劑,本標準所列市售濃液體試劑的密度指20攝氏度的密度,單位為每立方厘米,在分析所用酸,凡未注明濃度者均指市售的濃酸
3.2 磷酸(H3PO4),密度1.68g/cm3或大于等于85%(質量分數)

3.3乙醇(C2H5OH)95%乙醇(體積分數)或無水乙醇。
3.4 過氧化氫(H2O2)密度1.11g/cm3或30%(質量分數)
3.5 過氧化氫(NAOH)溶液1.11g/cm3或30%(質量分數)
3.6硝酸(HNO3)溶液 c(HNO3)=0.5mol/L)將2g氫氧化納溶于100ml 水中。
3.7氯(CL)標準溶液
準確稱取0.3297g已在105-110攝氏度烘過2小時光譜純度或基準氧化納(NaCL)溶于少量水中,然后移入1L容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻,此溶液1ml含0.2mg氯
 吸取上述溶液200ml注入1L容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻,此溶液1ml含0.04mg氯
3.8 硝酸貢(HG(NO3)2標準溶液(C(HG(NO3)2)=0.001MOL/l)
 稱取約0.34g(hg(no3)2.1/2h2o)溶于10ml硝酸(3.6)中移入1容量瓶內,用水稀釋至標線搖勻。
硝酸貢標準溶液標定方法:用微量滴定管準確加入0.20mg)或1.40mg)氯標準溶液(3.7)于50ml錐形瓶中,加入20ml 乙醇(3.3)1滴溴酚藍指示劑(3.10)及數滴氫氧化鈉溶液(3.5)至溶液呈藍色,然后滴入硝酸(3.6)至溶液剛好邊黃,再過量一滴(溶液PH約為3.5)。加入10滴二苯碳酰肼指示劑(3.11)用硝酸貢標準溶液(3.8或3.9)滴定至櫻桃紅色出現。
 同時進行空白試驗,空白實驗應與測定平行進行,采用完全相同的分析步驟,取同樣量的試樣,
硝酸貢標準溶液對氯的滴定度,,按下式計算:

式中:TCL-每毫升硝酸貢標準溶液相當于氯的毫克數mg/ml
      V1-標定時消耗硝酸貢標準溶液的體積ml
      VO-空白試驗消耗硝酸貢標準溶液的體積ml
 3.10 溴酚藍指示劑溶液(1g/L)
  將0.1g溴酚藍溶于100ml乙醇(1+4)中
3.11 二苯碳酰肼指示劑溶液(10g/L)
    將1g二苯碳酰肼溶于100ml 乙醇(3.3)中
4 分析步驟
4.1 儀器準備工作:打開電源開關,設定溫控儀溫度250-260攝氏度,
4.2測定
向50 ml錐形瓶中加入約2ml水及4-5滴0.5mol/L硝酸,放在冷凝管下端用以承接蒸餾液,冷凝管下端的硅膠管插入錐形瓶的溶液中。
 準確稱取0.20-0.30g(視含量而定)試樣(m),精確至0.0001g,置于干燥的蒸餾管中,注意,勿使試料粘附于管壁)。加入5滴H2O2,搖勻,加入5ml磷酸(3.2),立即塞上帶有導管的磨口管,搖勻,將蒸餾管放入蒸餾爐內,迅速連接好蒸餾管的進出口部分(進氣的平直一端接洗氣瓶出氣的傾斜一端與冷凝觀相連),蓋上爐蓋,打開氣泵開關(計時器同時倒計時,)。調節氣體流量計,控制氣體流速100-200ml/min(此時)錐形瓶中應有連續的氣泡產生),在溫度250-260攝氏度下,蒸餾10-15min蜂鳴器報警,關閉氣泵開關,取出蒸餾管,將其置于試管架中,用乙醇(3.3)沖洗冷凝管2-3次,溶液中乙醇的體積分數站75%以上,由冷凝管下端取出接收蒸餾液的錐形瓶。
向蒸餾液中加入1滴溴酚藍指示劑(3.0),滴加 氫氧化納溶液(3.5)至溶液呈藍色,然后滴加硝酸至溶液(3.6)至溶液剛好變黃,再過量1滴(溶液PH約為3.5)。加入10滴二苯碳酰肼指示劑(3.11)用硝酸貢標準溶液(3.8或3.9)滴至櫻桃紅色出現。
同時進行空白試驗,空白試驗應與測定平行進行,除不加試料之外,采用完全相同的分析步驟,取同樣量的試劑,計算從測定中扣除空白試驗值。
5 結果的計算
試樣中的氯的含量按下式計算:

式中: Xa----試樣中的氯的質量分數%
       Ta---每毫升硝酸貢標準溶液相當于氯的MG/ML
       V2---空白試驗消耗硝酸貢標準溶液的體積ML
       V3---滴定時耗硝酸貢標準溶液的體積ML
       M---- 試料的質量,g
      注意,試樣稱取量應根據氯的含量確定,但氯含量小于0.2%。稱取0.3-0.5,當氯含量0.2%-1%時,稱取0.3-0.1g
操作說明:
1、控制溫度及時間的設定
 在儀器待機的狀態下,按【〉】,儀器進入設定狀態,相應可調整為閃爍,按∧或∨鍵對該位進行加或減的調整按>鍵可按順序分別調整溫度的百位,十位。個位,蒸餾時間的十位。
2、首位按(加熱)鍵,電路開始加熱,自動安設定溫度控制相體溫度,到達設定溫度后,連接好蒸餾管進出口硅膠部分將蒸餾管放如電爐中,按(氣泵)鍵其本開始云狀,調整轉子流量及控制氣體流速50-200ml/min ,按(計時)鍵位無效
3、氣泵未開啟時(計時)鍵無效。
4、計時開啟后(計時)鍵位停止操作鍵,既再按(計時)鍵,儀器將停止所有工作進入待機狀態。
5、(加熱)及(氣泵)鍵均為單鍵操作,按一次啟動再按即停止。

 


 

序號

名稱

規格

數量

1

CL2006-5型主機

1

2

洗氣瓶

1000ml

2

3

石英蒸餾管

2

4

冷凝管

1

5

硅膠管

1

6

試架管

1

7

爐蓋

1

8

保險管

2

9

三角瓶

50ml

2

10

電源線

1

11

硝酸貢

1

12

二苯偶氮碳

1

13

氯離子參比樣

1

分類標簽:氯離子測定儀   

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