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FCr-03型水泥中水溶性鉻(VI)離子檢測儀說明書

所屬目錄:說明書庫瀏覽次數:1發布日期:2021-10-01作者:PLB-writer

一  基本技術參數
光學系統:單光束,1200線/nm 光柵系統
波長:540nm ±2nm
光源:鎢鹵素燈 12V/20W
波長準確度:±5nm
透射比重復性:≤0.3%T
光譜帶寬:4nm
電源電壓:220V/50Hz
電源功率:≤80W
 標尺范圍:A:0.0~3.00
                     C:0000~1999

二  基本原理
  不同物質具有不同的分子結構,因此具有不同的吸收光譜。在各種物質的分子吸收光譜中吸收峰的波長位置、吸收峰的相對強度以及吸收峰的峰寬是對物質進行定性及結構分析的依據。而對同一物質不同濃度時,吸收峰的強度不同,而且物質的濃度越高吸收峰越強。在一定條件下物質的吸收峰強度與其濃度成正比關系。這是物質進行定量分析的依據。
    lg 1/T = lgI0/It = KCL
 式中:lg 1/T (lgI0/It) 吸光度 A
    K  吸光系數 
    C  溶液濃度
    L  液層厚度
  A = KCL
  則溶液的吸光度與溶液濃度成正比,即光吸收定律。
  本儀器即為依據光吸收定律開發的水泥中水溶性鉻(VI)離子檢測儀。該機具有操作簡單,使用方便,顯示直觀等優點。

三  試劑
3.1 鹽酸(HCL): 1.18g/cm3~1.19g/cm3,質量分數36%~38%。
3.2 丙酮(CH3COCH3): 0.79g/cm3,質量分數≥99.5%。
3.3 鹽酸(1.0mol/L): 取8.3ml鹽酸稀釋至100ml,搖勻。
3.4 鹽酸(1+1): 將1體積的濃鹽酸與1體積的水混合。
3.5 鹽酸(0.04mol/L):兩區0.67ml鹽酸(1+1)稀釋至100ml,搖勻。
3.6  二苯碳酰二肼溶液
  稱取0.125g二苯碳酰二肼【(C6H5NHNH)2CO】,用25ml丙酮(3.2)溶解,轉移至50ml容量瓶中,并用丙酮稀釋至標線,搖勻。在一周內使用。

四  標準溶液的配置
  稱取0.1414g已在135℃-145℃烘過2h的基準重落酸價(K2Cr2O7)溶于水,轉移至1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液六價鉻的濃度為50mg/L.此標準溶液有效期為一個月。
  吸取50ml上述標準溶液于500ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液六價鉻濃度為5mg/l.此標準溶液有效期為一個月。
  分別移取0.0ml、1.0ml、2.00ml、5.0ml 、10.0ml和15ml  5mg/l的鉻酸鹽標準溶液分別放入50ml容量瓶中,分別加入5.00ml二苯碳酰二肼溶液(3.6)、5ml鹽酸(3.5),用水稀釋至標線,搖勻。溶液中六價鉻濃度分別含有0.0mg/l,  0.1mg/l,  0.2mg/l,  0.5mg/l ,  1.0mg/l,  1.5mg/l。
(注:0.0mg/l就是標準空白)

五  試樣溶液的制作
1  膠砂的組成
  石灰比為1+3,水灰比為0.5。每一組水泥膠砂含有(450±2)g水泥、(1350±5)g中國ISO標準砂和(225±1)ml水(V1).
2  膠砂的攪拌
  稱取450g水泥試樣,精確至1g,加入1350g膠砂,精確至1g,再量取225ml水,精確至1ml。按水泥膠砂攪拌機的自動控制程序進行機械攪拌。(自動程序為:低速30S,在第二個30S開始的同時加入標準砂,告訴30S,停90S,在停止的前30S內,用一個橡膠或塑料棒將粘附于葉片和鍋壁上的膠砂刮到鍋中間,繼續高速60S。)
3  過濾
  每次使用時,確保過濾裝置所用的抽濾瓶、布氏漏斗、濾紙和小燒杯是干燥的。安裝好布氏漏斗,放好中速濾紙,不要事先潤濕濾紙。代開真空泵,將膠砂倒入過濾紙裝置的布氏漏斗上。打開真空泵,將膠砂倒入過濾裝置的布氏漏斗上,抽氣得到至少15ml濾液.如果濾液渾濁,可在過濾一遍或采用離心分離機過濾。如果濾液仍有部分渾濁,測定時該濾液作為參比溶液,但不加入二苯碳酰二肼溶液。
4  試液
  在過濾后8內,吸取5.00(V2)濾液放入100ml燒杯中,加20ml和5.00ml二苯碳酰二肼溶液(3.6)后搖動,立即在PH計指示下用鹽酸(3.3)調整溶液的PH值到2.1-2.5之間(一般消耗0.2-0.6ml,相當于5 -15滴),從加入指示劑溶液后到調節PH值的步驟在30S內完成。將溶液轉移至50ml(V3)容量瓶中用水稀釋至標線,搖勻。
  注:同時進行空白試驗。不加入試樣,使用相同的測定步驟進行試驗,對得到的測定結果進行校正。

六  操作
<1> 調整 用于調整光強度值范圍   低端(零點) 0-50
                高端(滿度) 3600-4000
出廠時已調整好,一般情況下不用再調整。密碼 1111

<2> 標定 用標準溶液標定儀器曲線(空白不算標樣個數).
標準樣品的制備請參照中華人民共和國國家標準樣品證書中的方法。將標準溶液放入比色皿中,依次序將比色皿放入比色皿架中。
  首先確定標樣的個數,按<2>或<3>鍵選擇標樣的個數。選擇范圍2-7個樣品。確認后即進入標準值的測量狀態。首先測量標準空白,待數值穩定后按<1>鍵確認,自動進入下一個樣品的標定,按<2>+或<3>-來調整標準溶液的值。數值穩定后按確認鍵進入下一個標準溶液的標定,依次標定(從小到大)完全部標樣系統會自動計算公式的斜率即截距。然后返回初始狀態就可以進行未知樣品的測量了。
<3>測量  未知樣品的測量
曲線標定好后就可以進行未知樣品的測量了。在初始狀態下選擇測量位,將空白液及樣品分別裝入比色皿并置于比色皿架中。按相應的位置進行測量即可。測量完后屏幕會顯示各個試樣的六價鉻濃度(即公式中C1),挨個帶進公式,就能算出各個試樣含鉻的含量。
<4>結果的計算與表示
水泥中水溶性六價鉻的含量Wcr6+以質量分數(干基)表示,并按公式(1)計算:
Wcr6+=C1 X V3/V2 X V1/450 X 10-4…………………………(1)
Wcr6+---水泥中水溶性六價鉻的含量,%‘
C1---由工作中曲線得出的水溶性六價鉻的濃度,單位為毫克每升(mg/ml);
V1---膠砂中水的體積,單位為毫升(ml);
V2---濾液的體積,單位為毫升(ml);
V3---容量瓶的體積,單位為毫升(ml);
450---膠砂中水泥的質量,單位為克(g);
V3/V2---待測濾液的稀釋倍數;
V1/450---膠砂的水灰比,通常為0.5.
注:將測定結果換算成毫克每千克(mg/kg): Wcr6+X104
注:儀器正前方左下部的黑色小鈕是用來調整比色皿架位于光通道位置的調整桿。全部推進為比色皿架1處于光通道中。全部拉出為比色皿架4處于光通道中。

七  配置及附件
1:主機                         1臺
2:抽濾裝置      1套
3:電源線       2 條
4:抽濾瓶2500ml    1個
5:布式漏斗                    1個
6:說明書       1份
7:國家標準樣品證書  1份(復印件)
8:比色皿       4個

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